小编带你一起了解可用于高分子材料的结构表征仪器及方法!

 

 

红外光谱分析

 

红外光谱是一种分子吸收光谱，又称有机分子的振-转光谱。最突出的优点是具有高度的特征性。红外光谱分析特别适用于聚合物结构的分析鉴定。

 

傅立叶变换红外光谱的基本原理

 

测试设备：

 

PerkinElmer 红外光谱仪

 

适用产品范围：红外光谱主要用于有机化合物的结构鉴定。

 

样品要求：

 

1、样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；

2、样品需预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；

3、易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；

4、对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧；

5、对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。

 

相关测试标准：

 

• GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪

• GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

• DIN 51451-2004 Testing of petroleum products and related products -Analysis by infrared spectrometry - General working principles

• ASTM D 5477-1995 Standard Practice for Identification of Polymer Layers orInclusions by Fourier Transform Infrared Microspectroscopy (FT-IR)

 

核磁共振波谱仪

 

核磁共振波谱仪是利用不同元素原子核性质的差异分析物质的磁学式分析仪器。这种仪器广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。

 

测试原理：

 

测试时将样品管放在磁极中心，由磁铁提供的强而均匀的磁场使样品管以一定速度旋转，以保持样品处于均匀磁场中。采用固定照射频率而连续改变磁场强度的方法和用固定磁场强度而连续改变照射频率的方法对样品进行扫描。在此过程中，样品中不同化学环境的核磁相继满足共振条件，产生共振信号，并将它送入射频接收器，经检波后放大输入记录仪，得到NMR谱图。

 

测试设备：

 

Bruker-500 核磁共振谱仪

 

 

适用产品范围：适于化学、生物、石油化工、天然产物等方面的分子结构分析、含量测定及反应机理研究等。

 

样品要求：

 

1、送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。

2、进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

3、提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）。

 

相关测试标准：

 

• ASTM D5017-1996(2009) Standard TestMethod for Determination of Linear Low Density Polyethylene (LLDPE) Compositionby Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance

 

质谱分析法

 

 

质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比分析，而实现对样品进行定性和定量的一种方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

 

 

测试设备：

 

液相色谱质谱联用仪LCMS-2020

 

适用产品范围：适用于易汽化的有机物样品分析。

 

样品要求：

 

1、易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。

2、为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质。

3、尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式。

4、液相色谱 – 质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。

 

相关测试标准：

 

• JJF（闽）1032-2010  液相色谱-质谱联用 仪校准规范

• GB/T6041-2002 《质谱分析方法通则》

• JJSK0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》

 

X射线衍射

 

X射线衍射即通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。

 

测试原理：利用X射线照射样品，通过对衍射图谱的分析，确定样品的微观结构。

 

 

测试设备：

 

布鲁克D8 Advance（达芬奇设计）X射线衍射仪

 

适用产品范围：物相定性分析、物相定量分析、结晶度分析、晶粒尺寸分析、晶体结构分析。

 

样品要求：

 

1、固体粉末样品不少于0.5g，粒径小于5µm（320目）；

2、固体样品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必须平整，可以用几块粘贴一起。

3、对于片状、圆柱状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常，需提供测试方向。

4、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。

 

相关测试标准：

 

• ASTM D5380-93(2014) Standard Test Method for Identification ofCrystalline Pigments and Extenders in Paint by X-Ray Diffraction Analysis

• ASTM F2024-10(2016) Standard Practice for X-ray DiffractionDetermination of Phase Content of Plasma-Sprayed Hydroxyapatite Coatings

• ASTM D5377-93(2012) Standard Classification for Rubber CompoundingMaterials—Ground Coal

   

核扫描电子显微镜

 

 

扫描电子显微镜是一种在真空下用电子束扫描样品表面，逐点激发二次电子信号，根据信号强度组成形貌照片，做高倍率的表面外观形貌观察的仪器。

 

▍成像原理：

 

二次电子像是用扫描电子显微镜所获得各种图像中应用最广泛，分辨本领最高的一种图像。

 

扫描电镜成像示意图

 

测试设备：

 

扫描电子显微镜

 

主要功能：

 

1、形貌分析：观察各种材料试样的微观形貌。

2、结构分析：观察各种材料试样的晶粒、晶界及其相互关系。

3、断口分析：确定金属材料的断裂性质。

4、晶粒度分析：确定试样的晶粒尺寸、晶粒度。

5、定性分析：确定试验中可检测的元素名称。

6、定量分析：确定试验中可检测的元素含量。

 

样品要求：

 

1、样品必须是化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及电子束轰击下不挥发或变形，无反放射性和腐蚀性。

2、扫描电镜观察在尺寸和形态上对试样没有严格要求，X射线微区成分分析试样必须磨平、抛光。断口观察时，应尽量保证试样表面清洁，有沾污时可采用吹干、塑料胶带复形或酒精清洗。

3、试样必须导电。对于不导电的试样或镶嵌的试样，应将导电胶带粘在试样座上，再进行观察。

 

相关测试标准：

 

• ASTM E2142-2008  Standard TestMethods for Rating and Classifying Inclusions in Steel Using the ScanningElectron Microscope

 

透射电子显微镜

 

 

透射电子显微镜（TEM）是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。

 

成像原理：TEM是利用电磁透镜成像，由物镜、中间镜和投影镜成像。

 

 

测试设备：

 

透射电子显微镜

 

样品要求：

 

1、样品一般应为厚度小于100nm的固体。

2、感兴趣的区域与其它区域有反差。

3、样品在高真空中能保持稳定。

4、不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。

5、对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。

 

注意：勿用透射电镜观察磁性样品；TEM的样品必须薄

 

相关测试标准：

 

• IEC 113/88/DTS-2010 ISO/TS 10797,Ed.1:纳米技术.使用透射电子显微镜法的单层碳纳米管特性

• GB/Z21738-2008 一维纳米材料的基本结构　高分辨透射电子显微镜检测方法

 

凝胶渗透色谱仪（GPC）

 

凝胶渗透色谱，即GPC（Gel Permeation Chromatography）。它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。在高聚物分子量及分子量分布测试中得到了广泛的应用。

 

 

测试设备：

来源：仪器信息网

 

样品要求：不要有大颗粒不溶物，一般都是取少量的样品，经溶剂溶解后进样。

 

相关测试标准：

 

• ASTM D6474-1999(2006)  Standard TestMethod for Determining Molecular Weight Distribution and Molecular WeightAverages of Polyolefins by High Temperature Gel Permeation Chromatography

 

扫描探针显微镜（SPM）

 

 

扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称，广泛应用在物理、化学、生物、医学等基础学科。

 

测试设备：

 

Scanning Probe Microscope AMF500M

(Leaf:AFM5500M with its soundproof cover/Right:AFM5500M main unit)

 

样品要求：

 

1、样品无毒、不易碎、不挥发、不潮解。

2、体块样品应厚度均匀、整体洁净且待测表面粗糙度适合检测。

3、薄膜及颗粒样品应牢固地附着于平整的衬底材料表面。

 

相关测试标准：

 

• ISO 28600-2011 Surface chemical analysis - Data transfer format forscanning-probe microscopy

• ISO 18115-2-2010 Surface chemical analysis - Vocabulary - Part 2: Termsused in scanning-probe microscopy

 

场发射扫描电子显微镜（FESEM）

 

 

场发射扫描电子显微镜利用二次电子成像原理，在镀膜或不镀膜的基础上，低电压下通过在纳米尺度上观察生物样品如组织、细胞、微生物以及生物大分子等，获得真实原貌的立体感极强的样品表面超微形貌结构信息。具有高性能x射线能谱仪，能同时进行样品表层的微区点线面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化学组分综合分析能力。

 

测试设备：

 

 

样品要求：样品表面平整，样品大小不得超出样品台边缘（3英寸硅片一次只能放入一片），高度不得超过30mm，重量不得超过500g。

 

参考文献：

[1] 吴刚. 材料结构表征及应用[M]. 化工工业出版社, 2001.

[2] 张倩. 高分子近代分析方法[M]. 四川大学出版社, 2010.

[3] 清华大学仪器分析课件

[4] 百度学术