负极材料作为锂电池四大组成材料之一,在提高锂电池的容量以及循环性能方面起到了非常重要的作用,是锂电池产业中游的核心环节。负极材料分类众多,其中石墨类碳材料一直处于负极材料的主流地位[1]。石墨分为天然石墨与人造石墨,目前用于动力电池上占优势的为人造石墨。相对于天然石墨而言,人造石墨表面粗糙、多孔、比表面较大, 对电解液中的溶剂比较敏感,因而人造石墨的首次效率和比容量(≤ 350 mA∙h/g)都较低[2]。为了获得性能优良的负极材料,需要对人造石墨进行表面的改性与修饰[3]。现有技术中,有研究者采用沥青等包覆人造石墨并进行炭化,使得人造石墨的表面形成一层无定形的炭包覆层,该包覆层既可以阻止有机溶剂的共嵌入,又可以阻止石墨胀缩引起的表层脱落,使得人造石墨保持高容量、低电位及与溶剂相容的特性[4]。但是,该现有技术存在炭化过程易结块、收率低、比表面积大等缺陷。
为提高沥青炭包覆改性的效果,本文采用程序升温方式在炭化之前进行预炭化、预氧化处理,将包覆层的无定形炭大分子链转化为稳定结构,使其处于热力学稳定状态,提高了后续的炭化收率和电化学性能。
1 实 验
1.1 原料与试剂
表1 炭化处理实验设计
试样
处理工艺
快速炭化样品(SC)
慢速炭化样品(LC)
快速预炭化样品(SPC)
慢速预炭化样品(LPC)
快速预氧化样品(SPO)
慢速预炭化样品(LPO)
常温~310℃处理工艺
2 ℃/min升温
√
√
√
10℃/min升温
√
√
√
预氧化
√
√
310℃恒温2h
√
√
√
√
310~1000℃处理工艺
2 ℃/min升温
√
√
√
10℃/min升温
√
√
√
1000℃恒温2h
√
√
√
√
√
√
2 实验结果分析
2.1 不同炭化工艺对负极材料收率的影响
2.2 不同炭化工艺对负极材料电化学性能的影响
表3六组负极材料样品电化学性能
样品名称
SC
LC
SPC
LPC
SPO
LPO
首次放电比容量(mAh/g)
348
349
348
349
358
354
首次充电比容量(mAh/g)
294
300
304
306
308
336
首次效率(%)
84
86
87
88
86
92
SC LC
SPC LPC
SPO LPO
图1 首次循环比容量
3 结 论
(1)降低升温速率,沥青在炭化过程反应趋于平稳,结块现象和电化学性能有明显改善。
(2)在310 ℃时加入了预炭化过程,其物理和电化学性能有所改善,但不明显。
(3)在常温~310 ℃范围内加入预氧化过程,能够保持稳定的核壳结构,有效的改善了结块现象,并减少包小分子溢出时造成过多过大的孔隙,极大的提高了负极材料的物理和电化学性能。
引用本文
冯国飞, 武建国, 刘伟, 徐生华, 林治珠. 沥青包覆人造石墨炭化处理工艺[J]. 储能科学与技术, 2019, 8(3): 580-582.
FENG Guofei, WU Jianguo, LIU Wei, XU Shenghua, LIN Zhizhu. Carbonization process of artifcial graphite coated with asphalt. Energy Storage Science and Technology, 2019, 8(3): 580-582.
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