一,扣式电池
本文主要对实验室组装扣式电池的流程进行介绍,主要参考北工业王琦的《锂离子模拟电池组装手册》、郑州轻工学院张勇等人的《扣式锂离子电池的制备工艺研究》以及一些网友意见和一些清华研友的工作经验。
首先说明一下,实验室所说的扣式电池一般都是指半电池,即以锂片为“负极”,我们自己做的极片为“正极”。所以,无论是正极还是负极材料,组装扣式电池的流程都是一样的。
一.扣式电池基本介绍
锂离子扣式电池主要由以下几部分组成:正极壳、负极壳、(正/负)极片、隔膜、垫片、弹片、电解液。
常用的扣式电池的电池壳为CR2032、CR2025、CR2016等,C代表扣电体系,R代表电池外形为圆形。前两位数字为直径(单位 mm),后两位数字为厚度(单位 0.1 mm),取两者的接近数字。例如 CR2032 的大略尺寸为直径 20 mm,厚度 3.2 mm。
1.1 电池壳
下图为CR2032扣式电池电池壳,正极壳较大,负极壳为表面有网状结构且较小,所以一般组装过程从负极壳开始。
图1 CR2032扣式电池正极壳(左),负极壳(右)
1.2 极片
极片的制备工艺对电化学性能能否充分发挥有重要影响,我们会在2.1中重点讲解,此处简要介绍。下图为正极材料所制备的极片。
图2 正极片(左)与铝箔(右)
正负极极片的制备流程相同,区别在于正极涂布在铝箔上,负极涂布在在铜箔上,这是为何呢?
首先,两者的导电性都相对较好,质地比较柔软,价格也相对较低。
其次,铝本身比较活泼,在低电位下,铝会出现嵌锂,生成锂铝合金,不宜作为负极的集流体。如果使用铝箔作为负极的集流体,铝会和锂形成合金,然后粉化,严重影响电池的寿命和性能。
最后,铜在高电位下容易氧化,不宜作为正极的集流体,铜表面的氧化层属于半导体,电子导通,氧化层太厚时,阻抗会增加。同时锂不会与同在地点为下形成嵌锂合金。
什么样的极片才是好极片?
应该满足这几方面:(1)浆料涂布均匀,观察不到明显的厚度不均匀,特别薄的地方甚至能观察到亮色的铝箔;(2)极片保持完整圆形未受损坏,周围尽量没有毛刺;(3)极片涂布区域没有颗粒物并且没有明显的掉粉现象。
1.3 隔膜
实验室所用隔膜一般为Celgard2400或者Celgard系列其他产品,冲压成小圆片后使用,直径略大于正负极极片。可以根据电池性能要求不同选择隔膜,关于隔膜的选择和参数,请见后期关于锂电池隔膜的选择以及参数意义的介绍。
隔膜的作用是什么呢?
简单的说,如果没有隔膜,正负极就直接接触,也就是会发生短路,这也就是为什么有的电池中要抑制锂枝晶的产生,就是防止其刺破隔膜,引起局部短路,而造成安全事故。隔膜一般采用聚乙烯等高分子材料,不导电,其结构中有许多微孔,允许锂离子通过,虽然它是绝缘体,但“不允许电子通过的说法并不准确”。
1.4 锂片(即负极片)
负极片直径略小于负极壳直径,CR2032的锂片直径为15.8mm,对应的正极片也是15.8mm。值得注意的是:锂片比较柔软,容易变形,所以在装电池前可以用正极壳(因为它比较大)将变形的锂片压平整。而且金属锂在空气中极易氧化变质,遇水容易爆炸,所以购买回来的金属锂片需要在手套箱中打开,打开时注意,不要损坏手套。
图3 适合CR2032电池使用的金属锂片
1.5 垫片
垫片为圆形的铝片,直径与锂片大小一样,实验中,可以根据需求购买不同规格和厚度等。
注意:垫片、正负极壳等组件,在使用前要用酒精反复超声清洗,然后鼓风干燥箱烘干
图4 垫片
1.6 弹片(支撑片)
弹片主要是起到支撑电池的作用,如果没有弹片,在压电池的步骤中会把电池压的很扁,内部组件可能被压坏。弹片只在负极侧加,但是若正负极都加了弹片,压电池步骤中不能将扣电封闭,导致电解液与空气接触,而实验失败。
图5 弹片(支撑片)
1.7 电解液
不同的材料一般对应不同的电解液,在进行时实验时千万不要图省事将就,小批量的电解液可以找公司索要,一般都会给。个别特殊的电解液,如低温电解液等,可能需要购买,价格还不低。
二.扣式电池的组装
2.1 正极片的制备
极片的制备主要分为两个步骤:(1)浆料的制备;(2)涂布、干燥、压片等步骤。
2.1.1 浆料的制备(以磷酸铁锂为例)
浆料由溶剂、正极材料、导电剂和粘结剂组成。
实验室一般采用正极材料:导电剂:粘结剂的质量比为80:10:10。当然,这个比例可以自由调节,但调整过程需要大量的试错。但一般来说,正极材料不低于75,导电剂和粘结剂不低于5。有时候为了达到高倍率性能,有报道中导电剂比例有达到40的情况。
若制备的正极材料较少,可以将三种物质按比例混合,用吸管假如逐滴假如NMP,然后小研钵中研磨,这个过程中要注意溶剂NMP的量,若NMP加入的过多,可以在红外红灯下适当烘干。
活性物质较多时,取0.4g活性物质,相应的导电剂和粘结剂的量为0.05g,使用20*20或者20*40规格的称量瓶,先后加入NMP、活性物质、导电剂和粘结剂,加入次序影响最终极片的制备质量。根据《扣式锂离子电池的制备工艺研究》以及一些研友的实验经验,按以下次序添加各物质,效果最好。
NMP和PVDF溶液的配制
首先,配制NMP和PVDF的溶液,这样在每次配制浆料时能节省很多时间,可以配制0.02g/ml、0.025g/ml和0.03g/ml的三种,选择合适自己材料的浓度使用。配制方法很简单,只需要将两种物质在广口瓶中混合就行,通过磁力搅拌,溶液中没有白色物质就行。需要注意的是:配制结束后,广口瓶要通过封口胶密封,因为NMP容易吸水或者变质。
浆料的配置步骤:
第一步:用移液枪量取2ml的0.025g/ml 的NMP/PVDF溶液,放入D15搅拌子进行磁力搅拌;
第二步:称取0.05g导电剂Super P缓慢加入称量瓶中,搅拌20min。加入过程中尽量不要使导电剂碰到上侧瓶壁,更不要因为加入的太快而使导电剂散出称量瓶。
第三步:称取0.4g活性物质,加入称量瓶中。注意事项同上,加入后搅拌4-5小时,搅拌时间不固定,以浆料粘稠状态为准。
另有报道,在磁力搅拌后,进行15min的超声搅拌,性能更好。
何种浆料状态为最好?
一般来说,轻轻晃动称量瓶,混合物既不是粘度很高无法流动,又不是像水一样易动而不挂壁即可。太稠可以加入一滴NMP继续搅拌一会儿,一般一滴就足够了。太稀可以将称量瓶放入鼓风干燥箱烘干一会儿。
也可使用王琦师兄的配料方式,不过这种方式耗时较长。
注意:第二三步的顺序尽量不要颠倒。
2.1.2 极片的涂布
一般使用刮刀和流延涂覆机,进行涂布,正极材料涂布在铝箔上,负极涂布在铜箔上。没有涂覆机的同学可以使用玻璃板和刮刀进行涂布。涂布过程比较简单,但是需要注意以下几点
(1)铝箔需要平整,要尽可能的减少褶皱;(2)涂布前要用酒精和脱脂棉仔细清洁铝箔和涂覆机平台;(3)脱脂棉清洁后要用卫生纸小心清洁一次,一来去掉可能存在的棉絮二来不要划伤铝箔。
2.1.3 极片的干燥和压片
之所以要单列一节,是因为这是个需要严格执行的过程,但是干燥温度可以有变化。另外,极片质量的好坏可以用掉粉程度来衡量,若掉粉容易,电池在循环过程中,活性物质会从铝箔上脱落,溶解在电解液里,隔膜会被染黑。
干燥的目的在于去除浆料中大量的溶剂NMP以及其中的水分,所以要经过鼓风干燥和真空干燥两个步骤。每个步骤的具体温度和时间,不同工作中有不同的报道,但需要注意:
(1)干燥NMP的温度不需要太高,但由于溶剂太多,需要较多的热量,所以干燥时间较长;
(2)由于水的沸点是100℃,所以鼓风干燥的温度需要较高,但由于水分含量较少,干燥时间可以缩短,在鼓风干燥时,可以设置两个温度段,每个温度时间不同,最高温度可以设置为100℃。另外负极的干燥温度应低于正极,有时候出现铜箔氧化的现象;
注意:干燥温度过高和时间过长,会出现严重的掉粉行为,关于鼓风干燥的温度,正极不应超过120℃,负极不超过90℃。
(3)鼓风干燥后,要经过真空干燥,温度一般设定为120℃,时间10小时左右。但不可以不经过鼓风干燥直接进行真空干燥,这样操作会导致NMP充满于真空干燥箱内,而使干燥效果不好。不经过真空干燥也是可以的,但是有条件的最好不要省略这个步骤。
2.1.4 压片
涂布后,干燥出的复合材料涂层比较疏松。若直接使用,被电解液浸润后容易脱落损坏。可采用对辊机或者压片机等进行压片处理,对辊机一般可将正极片涂层压制到15-60μm。压片机可以采用大约80-120kg/cm2压强进行压制。压片后的电极,稳定性、牢固性以及电化学性能都获得了改善,测试表现要好于不压片的样本。压片主要目的有两个:一是为了消除毛刺,使表面光滑、平整,防止装电池时毛刺刺破隔膜引起短路;二是增强极片的强度,减小欧姆阻抗。压力过大会引起极片的卷曲,不利于电池装配,压力过小又起不到压片的作用。
裁剪隔膜、极片以及活性物质含量计算的步骤在此忽略,较为简单,有问题请在材料人微信或者材料牛原网页留言。
2.1 扣式电池的组装
2.1.1 必备物品:
手套箱内:压片机(最好带数显)、镊子2把(至少有一把是塑料镊子)、药匙1把、电解液、锂片、磨口玻璃瓶(配胶头滴管)、注射器、干燥纸巾等清洁用品;
手套箱外:扣式电池壳、集电器、弹簧片(或泡沫镍)、正极片、隔膜片;
注意:电池组装部件在放入手套箱中之前,要进行4小时左右的真空干燥处理,温度不宜太高,可以设置在60-80℃温度。容量较大的手套箱可事先这些存储电池部件,更清洁。原料入进箱舱门后,严格按照操作规程进行排气-进气操作,至少三次。建议在手套箱内专门放一个小型操作台,以防试剂腐蚀手套箱。电解液对于手套和手套箱内壁的腐蚀比较严重,应该尽量避免操作失误。
2.1.2 确定水氧含量
一般的手套箱都有水氧含量的数显检测仪,布莱恩的手套箱水氧含量可以控制在低于0.05PPM,但不同手套箱的标准不尽相同。组装电池的过程,都在已经严格进行了排气-进气操作的手套箱中,严格隔绝任何可能的氧化、潮湿等干扰。若手套箱的水氧含量一直较高,应该检查手套是否破损或者对手套箱进行再生。
2.1.3 组装过程
扣式电池组装次序主要有两种,我们实验室一般习惯从负极壳开始,但也可以从正极壳开始,这个没有对错之分,全看个人习惯。
|负极壳|弹片|垫片丨锂片丨电解液|隔膜|电解液|正极片|垫片丨正极壳|
三.一些问题出现的原因
电池组装后,在测试时会出现一些问题,以下是可能遇到的问题以及部分解释
3.1 开路电压低的原因
(1)极片的毛刺穿破隔膜,造成电池短路;
(2)电池装配过程中,正负极偏移,导致短路;
(3)压电池步骤出错,导致电池装配不紧密,电池正负极外壳与正负极片虚接,造成短路。
3.2 电化学阻抗大
(1)导电剂添加量不够;
(2)隔膜的孔隙率小,使得电解液中的锂离子不能能够顺利通过;
(3)电解液分解,其中的锂盐减少。
电池的组装是一个熟能生巧的过程,前一两次装坏几个电池是一件很正常的事,不要灰心。
二,软包电池
软包电芯,其实就是使用了铝塑包装膜作为包装材料的电芯。相对来说,锂离子电池的包装分为两大类,一类是软包电芯,一类是金属外壳电芯。金属外壳电芯又包括了钢壳与铝壳等等,近年来由于特殊需要有的电芯采用塑料外壳的,也可以划为此类。
二者的差别除了外壳材料不同,决定了其封装方式也不同。软包电芯采用的是热封装,而金属外壳电芯一般采用焊接(激光焊)。软包电芯可以采用热封装的原因是其使用了铝塑包装膜这种材料。
铝塑包装膜
铝塑包装膜(简称铝塑膜)的构成见图,其截面上来看有三层构成:尼龙层、Al层与PP层。
三层各有各的作用,首先尼龙层是保证了铝塑膜的外形,保证在制造成锂离子电池之前,膜不会发生变形。
Al层就是一层金属Al构成,其作用是防止水的渗入。锂离子电池很怕水,一般要求极片含水量都在PPM级,所以包装膜一定能够挡住水气的渗入。尼龙不防水,无法起到保护作用。而金属Al在室温下会与空气中的氧反应生成一层致密的氧化膜,导致水气无法渗入,保护了电芯的内部。Al层在铝塑膜成型的时候还提供了冲坑的塑性,这个详见第3点。
PP是聚丙烯的缩写,这种材料的特性是在一百多摄氏度的温度下会发生熔化,并且具有黏性。所以电池的热封装主要靠的就是PP层在封头加热的作用下熔化黏合在一起,然后封头撤去,降温就固化黏结了。
铝塑膜看上去很简单,实际做起来,如何把三层材料均匀地、牢固地结合在一起也不是那么容易的事。很遗憾的是,现在质量好的铝塑膜基本上都是日本进口的,国产的不是没有,但质量还有待改进。
铝塑膜成型工序
软包电芯可以根据客户的需求设计成不同的尺寸,当外形尺寸设计好后,就需要开具相应的模具,使铝塑膜成型。成型工序也叫作冲坑(其实个人觉得应该是“铳坑”,但大家都这么写就随俗吧),顾名思义,就是用成型模具在加热的情况下,在铝塑膜上冲出一个能够装卷芯的坑,具体的见下图。
铝塑膜冲好并裁剪成型后,一般称为Pocket袋,见下图所示。一般在电芯较薄的时候选择冲单坑(下图左),在电芯较厚的时候选择冲双坑(下图右),因为一边的变形量太大会突破铝塑膜的变形极限而导致破裂。
有时候根据设计的需要,会在气袋的位置再冲一个小坑,以扩大气袋的体积。
顶侧封工序
终于讲到正题了(你是跑题有多厉害!),顶侧封工序是软包锂离子电芯的第一道封装工序。顶侧封实际包含了两个工序,顶封与侧封。首先要把卷绕好的卷芯放到冲好的坑里,然后沿虚线位置将包装膜对折,如下图所示。
下面这种图是铝塑膜装入卷芯后,需要封装的几个位置,包括顶封区、侧封区、一封区与二封区。下面分别进行介绍。
把卷芯放到坑中之后,就把整个铝塑膜可以放到夹具中,在顶侧封机里进行顶封与侧封了。顶侧封机是这样子的:
图中这种型号的顶侧封机带四个夹具,左边那个工位是顶封,右边那个工位是侧封。那两块黄色的金属是上封头,下面还有一个下封头,封装的时候两个封头带有一定的温度(一般在180℃左右),合拢时压在铝塑膜上,铝塑膜的PP层就熔化然后黏结在一起了,这样就封装OK了。
侧封没有什么太多好说的(边电压神马的扯得太远就不讲了),主要来说说顶封,顶封区域的示意图如下图所示。顶封是要封住极耳的,极耳是金属(正极铝,负极镍),怎么跟PP封装到一起呢?
这就要靠极耳上的一个小部件—极耳胶来完成了。极耳胶具体的结构我不是很清楚,希望有懂行的人来补充。我只知道它也有PP的成本,也就是说在加热时能够熔化黏结。在极耳位的封装见下图中圆圈部分所示。封装时,极耳胶中的PP与铝塑膜的PP层熔化黏结,形成了有效的封装结构。
注液、预封工序
软包电芯在顶侧封之后,需要做X-ray检查其卷芯的平行度,然后就进干燥房除水气去了。在干燥房静置若干时间时候,就进入了注液与预封工序。
通过上面的介绍我们知道,电芯在顶侧封完成之后,就只剩下气袋那边的一个开口,这个开口就是用来注液的。在注液完成之后,需要马上进行气袋边的预封,也叫作一封。一封封装完成后,电芯从理论上来说,内部就是完全与外部环境隔绝了。一封的封装原理与顶侧封相同,这里就不赘述了。
静置、化成、夹具整形工序
在注液与一封完成后,首先需要将电芯进行静置,根据工艺的不同会分为高温静置与常温静置,静置的目的是让注入的电解液充分浸润极片。然后电芯就可以拿去做化成了。
上图是软包电芯的化成柜,其实就是一个充放电的装置,我找了好久没有找到带电芯的图片,大家想想一下电芯夹在上面的画面就OK了。化成就是对电芯的首次充电,但不会充到使用的最高电压,充电的电流也非常小。
化成的目的是让电极表面形成稳定的SEI膜,也就是相当于一个把电芯“激活”的过程。在这个过程中,会产生一定量的气体,这也就是为什么铝塑膜要预留一个气袋。有些工厂的工艺会使用夹具化成,即把电芯夹在夹具里(有时候图简便就用玻璃板,然后上钢夹子)再上柜化成,这样产生的气体会被充分地挤到旁边的气袋中去,同时化成后的电极界面也更佳。
在化成后有些电芯,尤其是厚电芯,由于内部应力较大,可能会产生一定的变形。所以某些工厂会在化成后设置一个夹具整形的工序,也叫作夹具baking(烘烤)。
二封工序
刚才说了化成过程中会产生气体,所以我们要将气体抽出然后再进行第二次封装。在这里有些公司成为两个工序:Degassing(排气)与二封,还有后面一个剪气袋的工序,这里我就一起笼统的都称为二封了。
二封时,首先由铡刀将气袋刺破,同时抽真空,这样气袋中的气体与一小部分电解液就会被抽出。然后马上二封封头在二封区进行封装,保证电芯的气密性。最后把封装完的电芯剪去气袋,一个软包电芯就基本成型了。二封是锂离子电池的最后一个封装工序,其原理还是跟前面的热封装一样,不再赘述。
后续工序
因为题主问的是封装,后面的跟封装关系不大,所以二封之后的工序我就一起说了。
二封剪完气袋之后需要进行裁边与折边,就是将一封边与二封边裁到合适的宽度,然后折叠起来,保证电芯的宽度不超标。折边后的电芯就可以上分容柜进行分容了,其实就是容量测试,看电芯的容量有没有达到规定的最小值。
从原则上来说,所有的电芯出厂之前都需要做分容测试,保证容量不合格的电芯不会送到客户手中。但在电芯生产量大的时候,某些公司会做部分分容,以统计概率来判断该批次电芯容量的合格率。
分容后,容量合格的电芯就会进入后工序,包括检查外观、贴黄胶、边电压检测、极耳转接焊等等,可以根据客户的需求来增减若干工序。最后就是OQC检查,然后包装出货了。
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2022-12-22 来源:未知 浏览:144 次
1PCB产业链 PCB产业链的上下游划分明确,其次是上游原材料、中游基材、下游应用。 原材料成本在印刷电路板运营成本中所占的比例很高,约为60-70%,因此原材料行业对整...
2022-12-22 来源:未知 浏览:126 次
(1)按焦化方法的不同 可分为平炉焦、釜式焦、延迟焦、流化焦4种,前两种焦已很少生产,目前中国大量生产的是延迟焦。 (2)按热处理温度区分 可分为生焦和煅烧焦...
2022-12-21 来源:未知 浏览:107 次
璞泰来过去局限高端市场,与动力主流系中低端相悖,近三年市占率约17%未见提升。未来势必要进入中低端市场,但公司还未大规模涉猎中低端产品,市场对其在中低端市...
2022-12-21 来源:天风证券 浏览:135 次
石油焦是延迟焦化装置的原料油在高温下裂解生产轻质油品时的副产物。石油焦的产量约为原料油的25-30%。石油焦生产工艺是以原油经蒸馏后的重油或其它重油为原料,以...
2022-12-21 来源:未知 浏览:60 次
1.总体观点 石墨化: 到明年年中释放产能 原材料: 预计未来两年都会高位震荡 2.煤系针状焦、油系针状焦的区别和应用: 原料不同: 油系用油浆,煤系用煤沥青。 应用...
2022-12-21 来源:未知 浏览:82 次
焦原料对人造石墨的负极性能而言,极其重要。因此后续需要关注其变化。 新能源汽车的时代已经到来,影响动力电池性能的锂电负极材料,必然值得关注。锂电负极材...
2022-12-21 来源:未知 浏览:116 次
油焦 石油焦 是减压渣油经延迟焦化装置在高温500-550℃下裂解焦化而生成的黑色固体焦炭。 石油焦是黑色或暗灰色坚硬固体石油产品,带有金属光泽,呈多孔性,是由微...
2022-12-21 来源:未知 浏览:192 次
20世纪70年代,针状焦开始得到重点发展,主要用于生产电弧炉和超高功率的石墨电极。近年来,受下游新能源汽车行业爆发的影响,用于生产锂电池负极材料的针状焦需...
2022-11-11 来源:未知 浏览:147 次
石油焦 是原油经蒸馏将轻重质油分离之后,重质油再经热裂过程产生的产品。 其主要特点是 碳含量 通常在 80wt% 以上,硫含量 0.3wt%-9.0wt% ,其余为氢、氧、氮以及钒、钙...
2022-11-11 来源:百川资讯 浏览:150 次
Q1:石油焦和针状焦在负极应用上的区别? A:根据负极产品的能量密度和循环密度来进行选择的,石油焦做的负极容量最高353mAh/g,353mAh/g以上需要用针状焦。所以350mAh...
2022-11-11 来源:未知 浏览:63 次
摘 要 储能技术是构建能源互联网的关键支撑技术,是保障电网稳定运行、优化能量传输、消纳清洁能源、改善电能质量等的重要手段。电化学储能具备地理位置限制小、...
2022-11-11 来源:中科海钠科技有限责任公 浏览:136 次
储能技术是实现双碳目标的关键 十四五能源领域科技创新规划解读之九 陈海生 一、储能发展背景 我国实现双碳目标面临的形势与挑战 一方面,我国实现双碳目标时间短...
2022-11-11 来源:未知 浏览:106 次
美国电力研究院(EPRI)的Haresh Kamath说,随着锂离子电池在长时储能(甚至可能达到24小时)的成本竞争力的提高,未来10年,其他长时储能(LDES)技术可能很难与锂离子电池...
2022-11-11 来源: 中关村储能产业技术联盟 浏览:108 次
双碳背景下,储能产业发展进入商业化初期,储能对于能源体系有序转型的关键作用初步显现。今年,全国人大代表、天能控股集团董事长张天任向全国人大提交了《关于...
2022-11-11 来源:未知 浏览:149 次
能源利用是我国温室气体的主要来源。作为流程工业的典型高排放行业,即化工、钢铁、有色、建材工业过程的二氧化碳(CO2)排放约占全国总排放的近 40%,是我国碳排...
2022-11-11 来源:中国发展门户网 浏览:146 次
随着技术进步,我国 石油焦 下游的预焙阳极、石墨电极和负极材料企业竞争力明显增强,国内需求和出口量持续上升,产量持续增加,石油焦需求较强,表观消费量稳步...
2022-10-05 来源:未知 浏览:120 次
2022年上半年石油焦多方借力强势上涨,年初冬奥会助力石油焦乘风破浪,随后国内部分炼厂检修,铝价持续高位,在供需双向利好作用下,石油焦扬帆起航再创历史新高...
2022-10-05 来源:未知 浏览:148 次
核心结论: 石油焦作为炼厂副产品,产量基本稳定,下游在 电解铝、石墨负极及锂电负极 带动下,需求持续抬升,供需关系趋紧, 低硫焦 的紧缺更为明显。 长期供需关...
2022-10-05 来源:未知 浏览:137 次