未知材料分析中使用的现代分析方法汇总

1、X射线衍射分析（XRD）

X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。

X射线衍射分析的应用：X射线衍射在薄膜材料中的应用：人工低维材料的出现是20世纪材料科学发展的重要标志,它所表现出的生命力不仅是因为它不断揭示出深刻的物理内涵,而且更重要的是所发现的新效应不断地被用来开发新的固态器件,对高技术产业产生深远的影响.薄膜就是一种典型的低维材料.薄膜的成分、厚度、应力分布以及表面和界面状态等都会直接影响材料和器件的性能，需要在原子尺度上对材料微结构品质进行评估。

2、电子显微分析

电子显微分析可分为透射电子显微分析（TEM），扫描电子显微分析（SEM），电子探针X射线显微分析（EPMA），分析电子显微镜（AFM）。

电子显微分析的应用：电子显微技术在陶瓷材料方面的应用：无论是结构陶瓷还是功能陶瓷都是结构敏感材料，它们的各向机械、物理性能均直接受到其成分、物相组成及结构状态的控制。电子显微镜具有高的放大倍数、高的分辨率和多种功能，不仅可用于陶瓷材料断面的形貌观察，以了解晶粒大小、形态和结合状态以及晶相、玻璃相和气孔的分布情况，还可进行相界、相变、晶体生长和晶体缺陷等方面的观察分析，因此电子显微分析既适用于陶瓷材料的质量控制和提供改善性能的依据，也是基础理论研究的重要手段。

2.1 透射电子显微分析（TEM）

透射电子显微镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜式样，以透射电子为成像信号。作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像。

2.2  扫描电子显微分析（SEM）

扫描电子显微镜是利用磁透镜将电子束聚焦到样品表面并在样品表面快速扫描，通过电子穿透样品成像，既有透射电子显微镜功能，又有扫描电子显微镜功能的一种显微镜。SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。

其特点为：（1）可以观察直径为10～30mm的大块试样，且制样方法简单；（2）场深大、三倍于光学显微镜。适用于粗糙表面和断口的分析观察，图像富有立体感、真实感，易于识别和解释；（3）放大倍数变化范围大，一般为15～200000倍，最大可达10～300000倍，对于多相多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。（4）具有相当的分辨率，一般为3～6nm,最高达2nm；（5）可以通过电子学方法有效的控制和改善图像的质量。（6）可进行多种功能的分析。（7）可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的相变及形态变化等。

2.3 电子探针X射线显微分析（EPMA）

电子探针X射线显微分析是运用电子所形成的探测针（细电子束）作为X射线的激发源，来进行显微X射线光谱分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。

电子探针X射线显微分析特别适用于分析式样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

2.5  分析电子显微分析（AFM）

分析电子显微镜是一种能对材料微区的组织形貌、晶体学特征和化学成分进行综合分析的电子显微镜。专门设计制造的扫描透射电子显微镜（STEM）具有这种功能，是一种分析电镜，但至今还没有被广泛采用。

3 热分析

热分析（thermal analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG）、热膨胀法（DL）、 差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。

3.1 差(示)热分析(DTA)

差热分析 （Differential Thermal Analysis，DTA），是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。

差热分析的应用：（1）含水化合物；由于水的结构状态不同，失水温度和差热曲线的形态亦不同，依次可以确定水在化合物中存在状态，作定性和定量分析。（2）高温下有气体放出的物质；（3）非晶态物质的结晶。

3.2 热重量法(TG）

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。使用热重分析仪，分为热天平式和弹簧秤式两种。

3.3  热膨胀法（DL）

任何物质在一定的温度、压力下，均有一定的体积。当温度变化时，物质的体积亦相应的变化。物质的体积或长度随温度升高而增大的现象称为热膨胀。测量物体的体积或长度随温度变化的方法称为热膨胀法。不同的物质，或者组成相同而结构不同的物质，具有不同的热膨胀特性。

4  振动光谱

振动光谱（vibrational spectrum ）分子中同一电子能态中不同振动能级之间跃迁产生的光谱。是指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收。代表为红外光谱法,它可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成（物相）的分析（包括定性和定量）。红外光谱法做分子结构的研究可以测定分子的键长、键角大小，并推断分子的立体构型，或根据所得的力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和形状来判定未知物，并按其吸收的强度来测定它们的含量。

红外光谱法的特点：（1）特征性高；（2）不受物质的物理状态的限制，气、液、固均可测定；（3）所需测定的样品数量极少；（4）操作方便，测定速度快，重复性好；（5）已有的标准图谱较多，便于查阅；

5  色谱分析

色谱法是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法，又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离和分析方法。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。按流动相的不同，色谱可分为气相色谱（GC）和液相色谱（LC）。气相色谱法特点为：（1）高灵敏度；（2）高选择性；（3）高效能；（4）速度快；（5）应用范围广；（6）所需试样量少；（7）设备和操作比较简单，仪器价格便宜。液相色谱法的特点为：（1）高压；（2）高速；（3）高效；（4）高灵敏度。

6  核磁共振（NMR）

核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。特点：（1）共振频率决定于核外电子结构和核近邻组态；（2）共振峰的强弱决定于该组态在合金中所占的比例；（3）谱线的分辨率极高。

核磁共振在材料的应用：核磁共振在化学分析中发挥了越来越重要的作用，它不仅是一种研究手段，也是常规分析中不可缺少的一种手段。用它可以对样品进行定性和定量的分析，确定反应过程及反应机理。用它还可以研究各种化学键的性质，研究溶液中的动态平衡，测量液体的粘度，确定各种物质在生产过程中的一些的其他性质和控制生产流程等。 利用H、C、N、P等核磁共振谱确定邮寄化合物分子结构和变化，原子的空间位置和相互间的关联。

高分子化合物聚合度的研究：高分子材料在变低温条件下，分子结构的动态变化研究；测定自扩散系数、化学交换系数随温度变化的研究，核磁共振显示出在动力学方面的功能。利用核磁共振方法有可能解决某些属于分子就够和晶体结构的问题，有可能研究固体中分子运动的性质，研究结构相变（例如铁电体的就够相变），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精细场等。利用核磁共振方法研究硅酸盐材料中硅结构的变化，可以知道水泥中硅的聚合度。可以研究硅酸盐玻璃中铝的配位结构及其变化。

发展趋势：1、当前分析技术的发展趋势是各自向纵深发展的不同技术的联合，如色谱--光谱联机，色谱--色谱联机；2、另一趋势是化学计量学，尤其是模式识别、专家系统、人工智能在各种分析技术中的渗透，也就是说向系统性整体性和综合性发展；3、现代仪器分析技术正在不断地朝着快速、准确，自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。现代分析技术还将不断地吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术，改进和完善现有的仪器分析技术，并逐步研究和开发新的仪器分析技术；4、核磁共振技术需要不断完善，在生活和生产上发挥更大的作用。