XRD精修：精修软件和参考模型从哪里可以得到？

1. XRD衍射花样都包括什么内容？

 

图1 X射线衍射谱分解

 

2. XRD谱图精修需要进行哪些工作？

• 软件

• 数据

• 初始模型（Le Bail等profile matching模式不需要）

• 精修

• 作图

 

A.软件。

软件有多种，算法基本一致，大部分使用的是最小二乘法。据某虫网站投票调查结果：排名前三的粉末精修软件依次为Gsas,Fullprof和Maud，还有Topas, expo等。前三均为开源版，在各自官网均可下载，这里附上Fullprof网址。

Fullprof Suite: 

http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/fullprof/

 

图2 Fullprof网页部分截图。各个系统的软件下载以及使用手册和精修范例

 

网站还有一些特别有用的资源，比如：图中2所示的的使用手册和精修范例等等，可以多去翻翻点点，特别有用，比在小虫上求助的资料有用多了，或许有别的收获。Topas属于商业软件，有Topas Academic学术版可供下载作为学术交流使用。

 

B. 数据。

不同仪器测试所得的数据格式不尽相同，大部分为理学和布鲁克仪器，使用Jade都可打开，jade可以保存成Fullprof可识别的dat等多种格式；Gsas自带CMPR，可将数据转换成gsas格式。注意数据质量。详细步骤后面我会给出，附上视频。

 

C. 初始模型。

即参考的cif结构文件。先附几个可供下载cif的网站：

 

ICSD：https://icsd.products.fiz-karlsruhe.de/

 

CCDC：https://www.ccdc.cam.ac.uk/

 

COD：http://www.crystallography.net/cod/

MP：https://www.materialsproject.org/

PCOD：http://www.crystallography.net/pcod/search.html

 

以上网站均可下载，ICSD需要学校购买数据库。除了以上网站，可提供结构信息的还有安装版的PDF2009及以上；Findit等，较老版本在小虫上可以下载。对于大部分材料，使用这两个版本就行。

 

D. 精修。

这是一个费时的活儿，后面的推文会从（以Fullprof为例）：

• 认识精修(普适性)

• 数据导入

• 精修pcr控制文件准备

• 精修顺序

• 异常问题判断

• 查看精修拟合结果

• 输出拟合数据和CIF

这几个方面进行说明介绍。

 

E. 作图。

一般使用Origin作图即可。在第一次作图之后，将作图格式存为模板，接下来的作图直接一键套用模板即可，方便可调；也可保存为Ai格式。

 

图3 XRD精修谱图示例

 

本文来源 | XRD Refinement