CrysTBox自动标定TEM衍射斑点

1. 摘要

TEM作为一种常用的微观结构表征技术已经在材料科学、生物等学科被广泛应用，其中TEM透射电镜衍射斑点标定又是一个躲不过去的工作。衍射斑点标定的过程是利用物相留下的衍射斑点得到晶面数据，再与标准物相库进行对比，在物相库里面寻找比较吻合的晶面数据。听起来是简单比对的工作，做起来却非常繁琐。工作包括计算晶面数据，获取物相数据库，比对数据库。简单的立方晶系还是很容易比对的，其他布拉维晶格几乎很难标定。正如傻瓜相机的出现使用者不必要学习光圈、快门等等观念，也能够进行多样化的创作。CrysTBox软件的出现解决了我们的困扰，它可以自动标定TEM衍射斑点软件。

2. 软件介绍

CrysTBox软件是由捷克ASCR物理研究所的Miloslav Klinger制作。CrysTBox软件有六个主要功能，这里我主要介绍它方便快速的自动标定TEM衍射斑点功能（CrysTBox:diffractGUI）。该工具可特别用于使用衍射或高分辨率TEM（HRTEM）图像进行自动晶轴确定，测量衍射光斑之间的距离和角度，并将相应晶面的索引自动分配给该光斑。整个过程不受轻微校准误差的影响。

3. 界面介绍

打开CrysTBox:diffractGUI，我们看到用户界面包括以下几个区域（参见图1）。

图1. CrysTBox:diffractGUI的用户界面

其中：

（a）输入图像细节；

（b）在输入图像中可视化部分和最终结果；

（c）启动整个分析的按钮；

（d）按钮启动分析和基本设置的各个步骤；

（e）RANSAC找到的晶格参数；

（f）理论晶面间距（底部）和实验晶面间距之间的比较（顶部）；

（g）带有可能解决方案的弹出菜单；

（h）校准系数；

（i）所选解决方案的参数。

 

4.功能与应用

图1是完整进行完这一自动标定过程后的截图。图2是软件的起始页面。下面我逐一介绍各个步骤及注意事项。

图2. 软件起始页面

（1）首先导入样本晶胞的信息。步骤：选择Material后面的下拉菜单，在里面寻找对应的晶胞信息，如果没有的话可以选择File…导入。顺带说一句，晶胞信息的免费数据库可以参见网址：https://materialsproject.org/，这里数据库会一直更新，并且搜索结果是按照样品稳定性排序的，最稳定的结构都是放到前面。

图3. 选择或添加晶胞信息

（2）除了晶胞信息之外还需要导入图像。输入图像类型可以包括选定区域衍射（SAED），纳米衍射（nanobeam diffraction）或会聚束电子衍射（CBED）图案。也可以使用HRTEM图像，因为该工具会使用快速傅立叶变换将其自动转换为倒易空间. 步骤：选择Browse然后选择相应的衍射图。

（3）图像需要简单的处理。输入图片的比例尺需要校准。你可以直接在resolution后面填写，也可以从图片中比例尺校准。如果是后者，步骤：选择Tools然后选择Manual image calibration见图4。

图4. 手动图像校准

（4）然后我们打开一个新界面（见图5），然后用鼠标滚轮将图片放大，做出标尺（这里是蓝色线段），在左下角填入相应的比例尺数值（这里是10 1/nm）。然后点done。

图5. 图像校准页面

（5）如果斑点相对过小，会对识别过程造成困扰，那么可以把图片剪切（见图6）。步骤：Image，然后选择adjust，再选择crop。

图6. 图像剪切

（6）下面是程序运行前的页面（见图7），这里我用SnS硫化锡作为例子，它的resolution数据是图像校准之后自动得到的，晶胞数据是从materials project网站下载的。

图7. 前期准备工作完毕

（7）下面就可以等待程序运算，点Launch all就可以让程序运行直至完毕。或者可以逐步点击Detect beams，然后找30个数据点等等。运算之后界面见下图（图8）。我们可以从Zone ax.知道晶轴的方向，而且从Rating里面可以知道数据匹配结果是Excellent。这样我们可以比较肯定这是[001]晶轴。然后左图我们可以看到每个点相对应的晶面指数。

图8. 运算后界面

（8）选择Choose vectors按钮，可以看到离原点最近的几个晶面数据（见图9），他们的夹角可以得到。并且从D-spacing区域可以得到每个晶面间距的结果。

图9. 离原点最近的几个晶面数据

 

5. 可能遇到的问题

（1）导入的图片不是很清晰，或者衍射斑点不强可能导致程序无法进行。这里可以选择adjust candidates manually。也就是手动取选点，最好选择30个左右。软件会按照你的选点进行自动匹配。

（2）如果Rating的结果不是很好，比如good以下，那么最好也去手动选点。

（3）Zone ax. 结果里面可能有超过一个选项。首先它们可能是等效的。其次因为图片质量问题，或者拍摄的时候没有正对晶轴。这时候可以看它的Rating结果，不同晶轴Rating可能不同。其次可以根据结果自己判断出最接近的晶轴。